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AN1316

熱分解ガスクロマトグラフ / 質量分析法
Py-GC/MS: Pyrolysis - Gas Chromatography / Mass spectrometry

1. メーカー・型式

ガスクロマトグラフ−質量分析計(GC/MS)      島津製作所製      QP2010 Ultra
Wショットパイロライザー(Py)   フロンティアラボ社製   EGA/PY3030D

2. 特 徴

  1. 通常のGC/MSでは測定できない、ポリマーや異物の分析ができます。
  2. FT-IRでは判定できない、モノマーレベルの定性分析ができます。

3. 原理および概略図

試料を、予め所定の温度に加熱された電気炉中に落下させ、熱分解により発生したガスを質量分析計で測定することにより、試料を定性分析する。モノマーレベルのより詳細な分析ができます。

図1:装置写真      図2:装置の概要図
図1:装置写真   図2:装置の概略図

4. 性能

熱分解炉
温度範囲 40℃〜1,000℃
試料量 通常1mg程度
雰囲気 He、空気
GC/MS
質量範囲 m/z=2〜1,090
分解能 R≧2M(FWHM)
感度 1pg OFN m/z=272でS/N≧500
イオン化 EI

5. 試料の形状、サイズ

対象試料 高分子化合物、異物など
試料量 1mg以上

6. 分析依頼時の留意点

分解のパターンにより、判定が難しい場合があります。

7. 測定データ例(Py-GC/MSによる導電性ポリマー(ポリフェニレンスルファイド)の定性分析)

標準ポリマーのクロマトグラム・検出化合物を不明ポリマーの測定結果と比較することで、ポリマー種の判別が可能です。下記スペクトルより、導電性ポリマー ポリフェニレンスルファイド(1)と推定されました。

(1)

(1)

図3:ポリフェニレンスルファイドのPy-GC/MS TICクロマトグラム

図3:ポリフェニレンスルファイドのPy-GC/MS TICクロマトグラム

8. 適用例

  1. 縮合系ポリマーの定性分析
  2. 一部炭化した異物の定性分析
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