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強塩基性アミンのカールフィッシャー水分滴定法による水分量測定
強塩基性アミンは、カールフィシャー試薬を消費し、終点を不明瞭にするため、滴定開始前にpH調整試薬で中和した後、滴定を行います。
1．実験
1．試料
ヘキサメチレンジアミン
2．装置
容量滴定式カールフィッシャー水分計（京都電子工業製 型式：MKA-610）
3．試薬
| 脱水溶媒 | メタノールドライ |
|---|---|
| pH調製試薬 | サリチル酸 （Honeywell製） |
| 滴定液 | コンポジット2 （Honeywell製） |
4．測定方法
滴定フラスコに脱水溶媒とpH調整試薬を入れ、予備滴定を行って、滴定フラスコ内を無水状態にします。次に、試料を投入し、水分量を測定します。また、pH調整試薬を添加した時と同様の操作方法でpH調整試薬を添加しない試験を実施します。
2．結果
| pH調整試薬 | |||
|---|---|---|---|
| 測定回数 | 測定値（％） | 平均値（％） | |
| 有り | 1 | 0.2043 | 0.23 |
| 2 | 0.2265 | ||
| 3 | 0.2519 | ||
| 無し | 1 | 0.7954 | 1.76 |
| 2 | 2.2745 | ||
| 3 | 2.2153 |
 |
 |
図：滴定曲線（左：pH調整試薬有り、右：pH調整試薬無し） |
pH調整試薬を添加しない場合は、短時間で終点が検出されないため、過滴定状態になり、分析値は高めで、再現性もありません。pH調整試薬を添加する事により、短時間で終点が検出され、滴定曲線も理想的な形状になり、精度の良い測定が可能です。
