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O0903

核磁気共鳴装置(固体NMR)

1. メーカー・型式

日本電子製     JNM-ECA400型     FT-NMR装置

2. 概要

写真:固体NMR装置の外観

固体NMRは高分子などの試料の溶解性が低いときや、固体状態での分子の動的挙動などを調べたいときに用いられます。基本原理は溶液と同じですが 、溶液状態とは異なり分子の回転運動等が束縛されており、分子の向きによって異なる化学シフトを与え線幅が広がることも珍しくありません。本装置では、高耐圧の3.2mm高速MASプローブと高出力アンプを導入し、さらに最新のパルスシーケンスを併用することで、高品位な高分解能固体NMRスペクトルを得ることが可能になりました。
固体NMRはコポリマー、ブレンドポリマーの組成比算出、結晶構造、非晶構造の解析など広範な分野において貴重な情報を与えてくれます。

3. 性能・仕様

基本磁場 9.39T(1H/400MHz)
測定核種 31P〜29Si、2H、15N
最大MAS速度 24kHz
試料体積 27ul
温度可変範囲 室温〜80℃
1D-NMR DDMAS、CPMAS、PSTMAS、DEPTH等
2D-NMR MQMAS等
その他 緩和時間測定等

4. 分析依頼時の留意点

  • 試料形状は、バルク状態で試料管に挿入でき、試料管から漏れ出ない必要があります。
  • MASを行う場合は、試料を均一な粉末にする必要があります。
  • 導電性、強磁性を有する試料の場合、試料を希釈する場合があります。

5. 応用分野・分析例

  • 結晶構造、非晶構造の解析
  • コポリマー、ブレンドポリマーの組成比算出
  • 各種酸化物の配位数決定
  • 原子間距離、分子間距離の評価
  • 架橋試料のダイナミクスの評価

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