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S494

Electron Energy Loss Spectroscopy(EELS)スペクトル解析
−EELSによるカーボン材料のsp2結合割合の算出−

カーボン材料のEELSスペクトルの形状は結合状態に依存し、変化することが知られています。例として、グラファイト、ダイヤモンドのEELSスペクトル(C-Kエッジ)を図1に示します。

図1:EELSスペクトル(C-Kエッジ) (a)グラファイト (b)ダイヤモンド   図1:EELSスペクトル(C-Kエッジ) (a)グラファイト (b)ダイヤモンド
図1:EELSスペクトル(C-Kエッジ) (a)グラファイト (b)ダイヤモンド

このようなEELSスペクトル(C-Kエッジ)の形状の違いを用いることで、カーボン材料のsp2結合割合を算出することが可能です。

カーボン材料のsp2結合割合は、グラファイトを標準試料とし、C-Kエッジおよび1s→π*ピークの積分強度を用いて、以下の式で算出できることが知られています*1

f = (Iuπ*/Iu(僞)) / (I*/Ig(僞))

I* 未知試料のC-Kエッジ 1s→π*ピークの積分強度
Iu(僞) 未知試料のC-Kエッジの積分強度
I* グラファイトのC-Kエッジ 1s→π*ピークの積分強度
Ig(僞) グラファイトのC-Kエッジの積分強度

この式を用いて、非晶質カーボン材料(カーボン薄膜)を解析した結果、sp2結合割合を示すf値は0.83(83%)であることが分かりました(図2)。

図2:非晶質カーボン材料の解析結果 (a)TEM像 (b)EELSスペクトル(TEM写真中赤枠部)   図2:非晶質カーボン材料の解析結果 (a)TEM像 (b)EELSスペクトル(TEM写真中赤枠部)
図2:非晶質カーボン材料の解析結果 (a)TEM像 (b)EELSスペクトル(TEM写真中赤枠部)
  • *1 S.D.Berger and D.R.McKenzie, Philos.Mag.Lett.57, 285(1988)

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