小角X線散乱による細孔径分布解析

X線は物質の電子密度差によって散乱され、その散乱角は散乱体の大きさに依存する。そのため、適切な分布関数やモデルを設定して、小角X線散乱プロファイルをフィッティングすることにより、粒子径や細孔径のサイズ分布について情報を得ることができる。

多孔質アルミナについて、小角X線散乱による細孔径分布解析を実施した。プロファイルフィッティングの様子と得られた細孔径分布を、それぞれ図1と図2に示す。さらに、その細孔径分布を、STEM トモグラフィの三次元再構成画像より求めた球相当径分布と比較した。STEMトモグラフィによる解析では、細孔の平均値は7.7nmとなり、小角X線散乱では、平均サイズは7.3nm、最大分布径は6.5nmとなった。
X線小角散乱法とSTEMトモグラフィによる細孔径解析の特徴を、下表にまとめた。

図1：散乱プロファイルのフィッティング

図2：細孔径分布